工业上生产氧化铁黑, 一般采用的氧化剂有 硝基物和稍酸钠两种方法 : 1 . 稍基物方法 在有机合成工业中芳香 族稍 基 化合物用金属铁还原成 为芳香族胺类 , 相应地金属铁 被硝基物氧化成 为氧化铁黑, 这个氧化一 还原过程是在 水介质沸腾下进行 , 并且在介质 中加入少量盐酸生成 氛化铁 , 增加反应速度 , 而氯化 铁并不参与这个反应。 反应式是 这种方法是新的工艺路钱, 与稍酸钠方法相比具 有爵 多优点。 首先, 它的铁 粗成是采用氧化铁黄, 铁黄 以空气氧化制备 , 不需要稍酸钠或其他氧化剂。 此外 , 酸碱用 量少 , 成本低。 虽然有 它的独特工艺路伐, 但是 单龋 ( 汉应栩的容量 8 米a) 反应时简需要 8 天 , 收得 量 1 00 公斤左右 , 不能满足需要。 为了 进一步获得高 产优质, 我厂在生产过程中进行工艺革新 , 效介招如 一 F 。 所生成的氧化 铁黑具有不够鲍和的黑色 , 因此不 能把它作 为颜料用途 , 如要获得良好品质的翻料, 国外 报导 旱已得到解决。 2 . 稍酸劫方法 以 氮化亚 铁和碳酸钙作用后 , 加 稍酸纳进行氧化 制得氧化铁黑, 整个反应过 程分为下 列几个阶段, 首先氯化亚铁和碳酸钙作用生成碳酸铁 沉淀: F e C 12 + C a C Os se 爷 F e CO 3 小+ C a C I: 碳酸铁在加热下非常不稳定 , 容易分解 为氢氧化 亚铁: F e C O 。 + H OZ 一F e ( O H ): + C O Z 个 豆氧化亚铁生成后部分被硝酸钠氧化成 为氢氧化 铁 : Z F e ( O H ): + N a N O 。 + H ZO ZF e (O H ): + N一a N O Z 因在觅氧化亚铁存在下 , 与新产生显氧化 铁的接 触 , 很快精合在一起 , 生成 加成 产物氧化 铁黑。 F e (O H ): + ZF e ( O H ) s一F e O · F e ZO3 + 4H ZO 上述 的反应过 程可以 总括为下列 的化 学反应式: 3 F e C I, + 3C a C O 3 + N a N aO se 争 F e O · F e ZO 3 牛+ 3C a C 12 + N a N O , + 3C O: 铁黑的生产 , 它最后也有个加成反应 , 所 以加成中用 铁盐和 亚铁盐按照 一定的比例 , 在煮沸状 态下 , 用过通碱制成的 , 但是用 这种方法生产 , 在上或工艺上并淡有任何优点。 因此我介,根据本厂具体情况桔合应地制宜 , 采用 二、 工 艺 改 革 先用碳酸盐进行生产 , 由于碳酸盐在加热下极易 溢沫 , 投 加时简很长 , 后改用 液碱 , 然后根据反应谧度 的高低, 默撇 一次投料和分次投料 , 产量上变动很大。 当一次投料在配料该度低时, 加成是快的 , 得盈是少 的; 在配料渡度高 时 , 加成援慢 , 得量比蛟多一些。 趣 过研究 改用分次投料后 , 显著提高 了加成速度 , 增加产 量 , 同时改进了 铁黄的质最。 1 . 板化铁黄的制备 铁黄是铁黑的 主要 原料 , 我们控制铁黑的质盈和 产量首先控制铁黄 , 所以从 生产实跳证明深色粼化 铁 黄制造氧化铁黑最适宜 , 虽然深 色铁黄在着色 、 遮盖 力 方面蚊差一些 , 但只 要在加成 中偏酸性 , 反应完全 可以 达到一样。 这种深色铁黄与一般的商品氧化 铁黄制造 方法有所不同 , 效将铁黄制备工艺革新列下 : 在晶种制备取 10 外 硫酸亚铁 5 0 公斤注入反应 桶 中稀释至 30 0 升 , 浪度为 17 % 左右 , 加入 30 界液碱 10 0 公斤 , 通入空气 (空气流量 1 80 淞 /小时 ) , 6 小 时 郎制得晶种 , 然后将晶种速同剩余的硫酸亚铁移入 10 淞 的氧化桶 中, 桶内装痛跌皮 , 在加热下控 制 温度 85 ℃进行氧化 (室气流量 1 20 米叮小时 )