有一些客户生产耐高温的产品，要求氧化铁黑达到一定的高温值，下面我们来试验这个过程。把新品氧化铁黑研发下去。我们发现峰面积呈逐渐增大的 趋势 。而随着色谱 柱、玻璃棉的不断吸附,最终达到饱和 ,峰面积开始趋 于稳定。因此, 一般应先进二针纯 TDI 样使之很快 达到饱和 ,之后再对游 离单体进行实际测定。 4.6 响应值的恒定 用气相色谱法测定游离 TDI ,在开始分析的一段 时间内 ,可能会出现响应值随时间的延长而逐渐变大 的问 题 ,这是由于色谱柱内固定液担体的表面活性所 致。另外, 由于每次进样都有一些非挥发性物质残留 在汽化室内 ,聚集的残余物易引起峰的拖尾, 给 实验 结果的重复性带来不利影响。所以推荐使用玻璃衬 套,并且经常清洗汽化室, 更换硅胶垫来消除这一现 象,使响应值很快恒定下来。 由于含异氰 酸酯基的涂料很活泼, 遇水或潮气会 胶凝,所以样品贮存时必须密闭 ,存放在避光 、干燥、 阴凉处 ,避免聚合 、发黄、浑浊 。将所用的试剂乙酸乙 酯用 5 A 的分子筛进行脱水 ,样品配制后必须密封备 用,制备样品用的玻璃器皿需洗净烘干, 防止湿气存 在与之反应,影响分析结果。 结 语 实验 表明 ,聚氨酯涂料中游离异氰酸酯的气相色 谱分析法可应用于工业生产中 ,进行中间体分析 、终 点控制和产品质量分析 。在进口仪器及国产气相色 谱仪上 ,对色谱分离条件及内标物的选择做了较为详 细的探讨,以三氯代苯为内标物 , 采用乙酸乙酯稀释 进样。并且对实验的准确度、精密度 , 以 及未知样品 的重现性 、再现性进行考查。结果表明 :本方法工作 曲线是通过原点的一条直线 , 准确度 、精密度、重现 性 、再现性均在允许的范 围之内 ,实验结果令人满意 。

氧化铁黑着色的产品经高温加热或日光曝晒均会出现 变色现象 。如何准确地评价氧化铁黑的耐热性 ,具有 现实意义 。 2 测试方法 国标 GB/T 1716 -89 规定颜料干粉耐热性能测 定的方法是将 2.5 g 颜料粉末放入烘箱或电阻炉中, 在试验温度下加热 30 min , 然后把样品再置于干燥器 中,冷却至 室温后制成色浆, 与未加热的颜料样品制 成的色浆对比, 以在散射光线下不变色的色浆样品的 试验温度为颜料干粉的耐热温度。 由于“不变色”的 概念比较模糊, 再加上加热后的 颜料, 其颜色总是有一定的变化。只是随加热的温度 不同和观察者的视觉灵敏度不同 ,从而会得出不同的 结果 。为 了使试验测定的耐热温度更令人满意 ,本文 采用色差仪测定氧化铁黑的耐热性 。 试验采用仪器:SC -80 色差仪,北京光学仪器厂; 结果表示:采用 CIE 1964 均匀颜色空间座标值.

氧化铁黑耐热性测定结果结果分析的结果表明, 随着试验温度的升高, 氧化铁 黑的颜色会发生一定规律性的变化。试验中发现, 个 别数据有一定的偏 差 , 考虑可能是受仪器稳定性 、样 品均匀性等的影响。 4.1 明度值(L＊) 随着试验温度的升高 ,色差仪测出的色卡明度值 表 1 氧 化 铁 黑 耐 热 性 能 颜色 座标值 原样 呈明显下降趋势 ,说明受热氧化铁黑颜料的颜色向深 色光变化。 4.2 色品值(a＊b ＊值) 随着试验温度的升高, 氧化铁 黑颜料受热后色品 值有明显的变化 。色品值均有明显减小的趋 势 值变小 , 说明色品值向绿色过渡值变小 , 说明色品值向蓝色变化 。即总色品值 变化是随温度 升高逐渐向蓝、绿相变化。 4.3 总色差变化 从表 1 中可以看出, 随着试验温度升高 , 不同温 度下的色卡之间及与原样之间的色差值 越来越大 。 在 400 ℃时试验样与原样的色差值是 2.22 ;而在 700 ℃时, 色差值达到 5.94 。 对照 GB/T 1718 —89 , 氧化铁黑的耐热温度为 450 ℃(即 ΔE ≤2.3 时)。 5 结 语 (1)利用色差仪进行颜色测定和色差比较是几 十年来本行业沿用的颜色目测比较法的一种突破 ,使 用色差仪使颜色 测定水平上了一个台阶。 (2)用色差仪测定, 方法简单, 使原来定性的结 果数字化,便于比较, 可信度大大提高 。 (3)用色差仪测定颜色的优势还在 于可以把颜 色测定和现代电脑技术结合起来, 一改过去颜色质量 控制和配色采用人工的落后状态 ,使色差大大减小 , 配色时间大大缩短, 而且效果
更理想。此外 , 还可同 时考虑生产成本、光谱一致性、色差 、着色强度等因 素 ,优化出最佳方案。